폴리염화나프탈렌(Polychlorinated naphthalenes: PCNs)은 케이블 피복, 목재방부제, 엔진오일 첨가제 등에 많이 사용되었으며, 상업용 상품(Halowax, Nibren wax, Seekay wax 등)으로 제조되어 판매되었다. 총 75종의 이성질체 중 일부 물질에 대한 독성등가계수(Toxic Equivalency Factor: TEF)가 설정되어 있다. 또한, 생물농축성과 잔류성이 알려짐에 따라 2015년 스톡홀름 협약에서 신규 POPs (Persistant Organic Pollutants)로 지정되었다. 그러나 PCN에 대한 공인 분석법이 마련된 사례는 없다. 본 연구에서는 다양한 수산물 시료 중에서 고등어 시료에 대해 US-EPA 다이옥신 분석법(EPA method 1613b)을 기초로 하여 PCN 분석을 위한 전처리 조건을 최적화하였다. 추출용매로 n-hexane/DCM을 사용하고, 지질 성분을 제거하기 위해 황산처리 후에 정제(다층 실리카겔, 알루미나 컬럼)를 수행하였다. 기기분석을 위해 고분해능 질량분석기(GC/HRMS)를 사용하였으며(DB5-MS 컬럼), 상업용 제품의 PCN 농도와 TEF를 고려하여 12종 이성질체를 분석하였다. 고등어 시료의 PCN 농도(평균±표준편차), 회수율, 정밀도는 각각 33.3±1.2 pg/g ww, 50.3∼84.4%, 3.5%로 만족스러운 결과를 보였다. 향후, 본 연구에서 최적화한 PCN 분석방법을 다양한 수산물에 적용하여 우리나라 국민이 주로 섭취하는 수산물에 의한 PCN 일일 섭취량을 산정하고자 한다.