Methylsilsesquioxane - dimethylsiloxane 공중합체의 졸 - 겔 합성

Abstract

저 유전(low-κ) 반도체 층간 절연막 재료로 사용되는 MSSQ(methylsilsesquioxane) 의 취성을 개선하여 유연성을 부가하고자 dimethylsiloxane unit을 MSSQ에 0-20 mol% 도입한 공중체 합성이 시도되었다. MSSQ-dimethylsiloxane 공중체는 THF를 용매로 일정량의 MTCS(methyltrichlorosilane)를 녹인 후 약 3 당량비의 물을 가한 후 가수분해하고, THF에 희석한 일정량의 DMDCS(dimethyldichlorosilane)를 서서히 첨가하여 고분자화하는 졸-겔 방법에 의해 합성되었다. 약 5시간 반응시킨 후 계속적인 중합 반응에 의한 겔화를 방지하기 위하여 반응 부산물이며, 촉매로 작용하는 염산을 물로 수세하여 제거하였다. 합성된 공중합체는 용매 제거 후 고체상의 분말로 얻어지지만, THF, 에탄올, MIBK 등 유기 용매에 우수한 용해성을 가지고 있었다. (1)H-NMR, (29)Si-NMR 및 FT-IR 분석으로부터 공중합체의 구조가 분석되었으며, 열중량 분석에 의해 열축합(curing)온도 및 내열성이 평가되었다. 합성된 공중합체를 500 ℃에서 1시간 열처리한 후 (29)Si-Solid NMR로 분석한 결과 dimethylsiloxane에 의한 D 구조가 MSSQ에 안정하게 유지됨이 확인되었다.